Методы определения титруемой кислотности.
Сущность метода
Метод основан на потенциометрическом титровании стандартным титрованным раствором гидроксида натрия до значения рН 8,1.
Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы
-Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г, четвертого класса точности.
-рН-метр или универсальный иономер ценой деления до 0.05 рН.
-Электрод измерительный стеклянный для рН-метрии [1], электрод сравнения [2] или электрод стеклянный комбинированный [3], заменяющий стеклянный электрод и электрод сравнения.
-Мешалка магнитная с плавным регулированием частоты вращения.
-Пипетки по ГОСТ 29169, исполнения 2, 1-го класса точности, вместимостью 25 см3:
-Бюретка по ГОСТ 29251 типа 1, исполнения 1, 2-го класса точности, вместимостью 25 см3,
-Стакан низкий по ГОСТ 25536 вместимостью 150 см3 ценой деления 0,05 см3.
-Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 300 см3.
-Вода для лабораторного анализа по ИСО 3696 не ниже третьей категории качества
-Натрия гидроокись (гядроксид) по ГОСТ 4328, стандартный титрованный раствор c(NaOH) = 0,25 моль/дм3.
-Растворы 6уферные,рН 4,01 и 9,18.
Допускается использование других средств измерений, лабораторного оборудования и реактивов, по метрологическим и техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше.
Отбор и подготовка проб.
Отбор проб — по ГОСТ 26313
Подготовка проб по ГОСТ 26671
Относительную плотность разбавленной пробы продукта определяют по ГОСТ Р 51431 и найденное значение указывают в протоколе испытаний.
Если образец содержит значительнее количество диоксида углерода, его удаляют встряхиванием образца в закрытой конической колбе с периодическим открыванием колбы или вакуумной ультразвуковой обработкой образца, пока весь газ не будет удален.
Подготовка к проведению испытаний
Градуировка: рН-метра.
Буферные растворы pH 4,0.1 и 9,13 готовят согласно инструкции к рН-метру и проверяют правильность показаний рН-метра при температуре 20 'С. Если рН-метр обеспечен температурной компенсацией, градуировку выполняют в интервале между 10 и 30 'С.
Проведение испытаний
Проводят два параллельных определения.
В стакан вносят пипеткой 25 .см3 неразбавленного сока или пробы сока, разбавленного так, чтобы на последующее титрование расходовалось не менее 8 см3 титранта. Для анализа продуктов с высокой вязкостью и с высоким содержанием частиц мякоти (например для пульпы; берут соответствующую навеску пробы и. разбавляют водой так, чтобы соблюдалось вышеуказанное условие.
Пробу в стакане при температуре. 20 С начинают перемешивать магнитной мешалкой и титруют из бюретки раствором, гидроксида натрия до значения pH 81. Измеряют объем раствора, пошедший на титрование. Если рН-метр снабжен температурной компенсацией, испытание допускается выполнять при температуре в интервале 10—30 'С
Обработка и оформление результатов
Титруемую кислотность Сн+, миллимолъ Н/дм3 продукта, вычисляют по формуле:
Сн=(1000*V1*c)/V0;
где V1 — объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование, см3:
с- точная концентрация раствора гидроксида натрия, моль/дм3;
V0 –объем пробы образца, взятый на титрование (как правило. 25 см3), см3.
При V =25 см3 , c =25 моль/дм3 кислотность Сн+, миллимоль Н*/дм3: вычисляют по формуле: Сн+ = 10*V1 (2)
Bычисления проводят до первого десятичного знака, результат округляют до целого числа.
Массовую концентрацию титруемых кислот х, г/дм3, в расчете на винную, яблочную или лимонную кислоту вычисляют по формуле
х=(V1*c*M)/V0 (3)
где М — молярная масса, г/моль, равная для
-винной кислоты М(1/2 C4 H6O6 )= 75,0;
-яблочной кислоты M(1/2 C4 H6O5) =67,0
-Безводной лимонной кислотыM(1/3C4Н8O7)=64.0
При V0=25 см3 и с=0,25 моль/дм3 массовую
х = 0,01 V1М (4)
Вычисления проводят до первого десятичного знака. Результат округляют до целого числа.
Массовую долю титруемых кислот х1 , %, в расчете на винную, яблочную или лимонную кислоту вычисляют по формуле
х1=[( V1* V2 *с*М) /m* V0] *0.1 (5)
где V2 — объем, до которого доведена навеска, см3;
m- масса навески пробы продукта, г.
Вычисления проводят до второго десятичного знака. Результат округляют до первого десятичного знака.
Относительное расхождение между результатами двух определений, полученными при анализе одной и той же пробы продукта одним оператором с использованием одного и того же оборудования за возможно минимальный интервал времени, не должно превышать норматива оперативного контроля сходимости 1 % (Р — 0,95). При соблюдении этого условия за окончательный результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений титруемой кислотности.
Материалы по теме:
Санитарные нормы обработки сырья и
производства продукции
1. При приготовлении блюд, кулинарных и кондитерских изделий необходимо строго соблюдать поточность технологических процессов. 2. В случаях разработки новых рецептур, а также внесения изменений в действующие, связанные с изменением технологии производства, использованием нового, нетрадиционного сыр ...
Требования к приемке и хранению сырья,
поступающего на предприятие
1. Транспортная тара маркируется в соответствии с нормативной и технической документацией, соответствующей каждому виду продукции. Реализация продукции вне организации в потребительской таре осуществляется при наличии информации, предусмотренной действующими гигиеническими требованиями к качеству и ...
Правила и особенности продажи
Молоко и сливки – должны соответствовать требованиям стандартов и технических условий. Это, как правило, скоропортящиеся товары, поэтому в сопроводительных документах должны быть указаны час и дата выпуска, срок продажи. Не применяются товары, доставленные в магазин ан грязной автомашине, с нарушен ...