Методы определения титруемой кислотности.
Сущность метода
Метод основан на потенциометрическом титровании стандартным титрованным раствором гидроксида натрия до значения рН 8,1.
Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы
-Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г, четвертого класса точности.
-рН-метр или универсальный иономер ценой деления до 0.05 рН.
-Электрод измерительный стеклянный для рН-метрии [1], электрод сравнения [2] или электрод стеклянный комбинированный [3], заменяющий стеклянный электрод и электрод сравнения.
-Мешалка магнитная с плавным регулированием частоты вращения.
-Пипетки по ГОСТ 29169, исполнения 2, 1-го класса точности, вместимостью 25 см3:
-Бюретка по ГОСТ 29251 типа 1, исполнения 1, 2-го класса точности, вместимостью 25 см3,
-Стакан низкий по ГОСТ 25536 вместимостью 150 см3 ценой деления 0,05 см3.
-Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 300 см3.
-Вода для лабораторного анализа по ИСО 3696 не ниже третьей категории качества
-Натрия гидроокись (гядроксид) по ГОСТ 4328, стандартный титрованный раствор c(NaOH) = 0,25 моль/дм3.
-Растворы 6уферные,рН 4,01 и 9,18.
Допускается использование других средств измерений, лабораторного оборудования и реактивов, по метрологическим и техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше.
Отбор и подготовка проб.
Отбор проб — по ГОСТ 26313
Подготовка проб по ГОСТ 26671
Относительную плотность разбавленной пробы продукта определяют по ГОСТ Р 51431 и найденное значение указывают в протоколе испытаний.
Если образец содержит значительнее количество диоксида углерода, его удаляют встряхиванием образца в закрытой конической колбе с периодическим открыванием колбы или вакуумной ультразвуковой обработкой образца, пока весь газ не будет удален.
Подготовка к проведению испытаний
Градуировка: рН-метра.
Буферные растворы pH 4,0.1 и 9,13 готовят согласно инструкции к рН-метру и проверяют правильность показаний рН-метра при температуре 20 'С. Если рН-метр обеспечен температурной компенсацией, градуировку выполняют в интервале между 10 и 30 'С.
Проведение испытаний
Проводят два параллельных определения.
В стакан вносят пипеткой 25 .см3 неразбавленного сока или пробы сока, разбавленного так, чтобы на последующее титрование расходовалось не менее 8 см3 титранта. Для анализа продуктов с высокой вязкостью и с высоким содержанием частиц мякоти (например для пульпы; берут соответствующую навеску пробы и. разбавляют водой так, чтобы соблюдалось вышеуказанное условие.
Пробу в стакане при температуре. 20 С начинают перемешивать магнитной мешалкой и титруют из бюретки раствором, гидроксида натрия до значения pH 81. Измеряют объем раствора, пошедший на титрование. Если рН-метр снабжен температурной компенсацией, испытание допускается выполнять при температуре в интервале 10—30 'С
Обработка и оформление результатов
Титруемую кислотность Сн+, миллимолъ Н/дм3 продукта, вычисляют по формуле:
Сн=(1000*V1*c)/V0;
где V1 — объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование, см3:
с- точная концентрация раствора гидроксида натрия, моль/дм3;
V0 –объем пробы образца, взятый на титрование (как правило. 25 см3), см3.
При V =25 см3 , c =25 моль/дм3 кислотность Сн+, миллимоль Н*/дм3: вычисляют по формуле: Сн+ = 10*V1 (2)
Bычисления проводят до первого десятичного знака, результат округляют до целого числа.
Массовую концентрацию титруемых кислот х, г/дм3, в расчете на винную, яблочную или лимонную кислоту вычисляют по формуле
х=(V1*c*M)/V0 (3)
где М — молярная масса, г/моль, равная для
-винной кислоты М(1/2 C4 H6O6 )= 75,0;
-яблочной кислоты M(1/2 C4 H6O5) =67,0
-Безводной лимонной кислотыM(1/3C4Н8O7)=64.0
При V0=25 см3 и с=0,25 моль/дм3 массовую
х = 0,01 V1М (4)
Вычисления проводят до первого десятичного знака. Результат округляют до целого числа.
Массовую долю титруемых кислот х1 , %, в расчете на винную, яблочную или лимонную кислоту вычисляют по формуле
х1=[( V1* V2 *с*М) /m* V0] *0.1 (5)
где V2 — объем, до которого доведена навеска, см3;
m- масса навески пробы продукта, г.
Вычисления проводят до второго десятичного знака. Результат округляют до первого десятичного знака.
Относительное расхождение между результатами двух определений, полученными при анализе одной и той же пробы продукта одним оператором с использованием одного и того же оборудования за возможно минимальный интервал времени, не должно превышать норматива оперативного контроля сходимости 1 % (Р — 0,95). При соблюдении этого условия за окончательный результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений титруемой кислотности.
Материалы по теме:
Расчет горячего цеха
Горячий цех - это основной цех на предприятии, в котором завершается технологический процесс приготовления пищи: — осуществляется тепловая обработка продуктов и полуфабрикатов — варка бульонов — приготовление супов, соусов, гарниров, вторых блюд — производится тепловая обработка продуктов для холод ...
Составление технологических карт на блюда из жареной птицы
ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ КАРТА №1 Наименование блюда: Филе куриное по ленинградски Наименование продуктов Норма продуктов на 1 порцию Вес брутто,г Вес нетто, г Выход, г Грудка куриная филе (сырье) 1,2 1 0,8 Масло растительное (сырье) 0,2 0,2 0,2 Яйцо (сырье) 1/2 1/2 0,2 Соль (сырье) 0,02 0,02 0,02 Молоко (с ...
Правила приемки
Продукты переработки плодов и ягод принимают партиями. Под партией принимают совокупность единиц продукции одного наименования и сорта, в однородной упаковке, изготовленной предприятием за одну дату и смену и оформленной одним документом о качестве установленной формы. Отбор проб Существует несколь ...